Distribusi Ukuran dan SIfat Alir Partikel

DISTRIBUSI UKURAN DAN SIFAT ALIR PARTIKEL

I. DASAR TEORI

A.    DISTRIBUSI UKURAN

Dalam suatu kumpulan partikel lebih dari satu ukuran (yakni dalam suatu sampel polidispersi), terdapat dua sifat penting, yaitu (a) bentuk dan luas permukaan partikel tunggal, dan (b) kisaran ukuran dan jumlah berat partikel-partikel yang ada serta luas total.

            Ukuran suatu sfer (partikel berbentuk bulat atau sfer) dinyatakan dengan mudah dalam diameternya. Jika derajat ketaksimtrisan partikel meningkat, kesulitan untuk menyatakan ukuran dalam diameter yang berarti juga akan meningkat. Kesulitan untuk menyatakan ukuran dalam diameter yang berarti juga akan meningkat. Jenis diameter yang digunakan akan selalu mencerminkan metode yang akan digunakan untuk memperoleh diameter tersebut. Setiap kumpulan partikel biasanya berupa polidispersi, oleh sebab perlu mengetahui tidak hanya ukuran suatu partikel tertentu tetapi juga jumlah partikel berukuran sama yang terdapat pada sampel. Jadi membutuhkan suatu perkisaran ukuran yang ada dan banyaknya atau berat fraksi setiap ukuran partikel atau disebut dengan distribusi ukuran partikel. Berdasarkan distribusi partikel dapat menghitung ukuran partikel rerata untuk sampel tersebut.

            Dsitribusi ukuran partikel dinyatakan bila jumlah atau berat partikel yang terdapat dalam suatu kisaran ukuran tertentu diplot terhadap kisaran ukuran atau ukuran rerata sehingga akan diperoleh kurva distribusi frekuensi. Dari kurva distribusi frekuensi tersebut akan terlihat ukuran partikel yang sering terjadi dalam sampel atau disebut modus.

Bentuk partikel dan luas permukaan suatu partikel sangat diperlukan karena mempengaruhi sifat alir dan sifat penyusunan suatu serbuk, dan mempunyai pengaruh terhadap luas permukaan.

Metode untuk menentukan ukuran partikel, salah satu contohnya adalah mikroskopik, pengayakan, sedimentasi, dan penentuan volume partikel. Dalam praktikum ini menggunakan meted pengayakan. Metode ini menggunakan suatu rangkaian ayakan standart yang dikalibrasi oleh The Nationa Bureau of Standards. Ayakan ini digunakan untuk memilih partikel – partikel yang lebih kasar, namun jika digunakan dengan sangat hati-hati digunakan untuuk menapis bahan-bahan sampai sehalus 44 µm. Ayakan ini dibuat dengan teknik pengetsaan gambar dan pembentukan listrik tersedia dengan lubang mulai dari 90 µm sampai terkecil 5 µm.

Menurut metode U.S. Pharmacopeia untuk menguji tingkat kehalusan serbuk, suatu massa sampel tertentu diletakkan pada suatu ayakan yang sesuai dalam suatu penggoyang mekanis. Serbuk tersebut digoyang-goyangkan selama waktu tertentu, dan serbuk yang melewati satu ayakan dan tertahan pada ayakan berikutnya yang lebih halus dikumpulkan dan kemudian ditimbang. Ayakan-ayakan tersebut dapat disusun lima berturut-turut, dan yang paling kasar berada di urutan paling atas. Suatu sampel serbuk yang ditimbang secara seksamaditempatkan pada ayakan paling atas, dan setelah ayakan tersebut digoyangkan untuk suatu periode waktu tertentu yang telah ditetapkan sebelumnya, serbuk yang tertinggal pada setiap ayakan ditimbang.

B.     SIFAT ALIR ZAT PADAT

Serbuk ruahan agak analog dengan cairan non-Newton, yang memperlihatkan aliran plastis dan kadang-kadang dilatansi, partikel-partikelnya dipengaruhi oleh gaya tarik-menarik sampai derajat yang bervariasi. Oleh sebab itu, serbuk mungkin mengalir bebas atau mungkin menyatu (“lengket”).

Dengan partikel-partikel yang relative kecil (kurang dari 10µm), aliran partikel melalui lubang terbatas karena gaya kohesi antara partikel memiliki besar yang sama dengan gaya gravitasi. Karena gaya gravitasi tersebut merupakan fungsi diameter dipangkatkan dengan tiga, gaya tersebut menjadi lebih bermakna apabila ukuran partikel meningkat dan aliran dipermudah.

Laju aliran maksimum tercapai setelah aliran berkurang karena ukuran partikel mendekati besarnya lubang tersebut. Jika suatu serbuk mengandung sejumlah besar partikel-partikel kecil, sifat-sifat aliran serbuk dapat diperbaiki dengan menghilangkan “fine” atau mengadsorpsikannya pada partikel-partikel yang lebih besar.

Serbuk yang mengalir bebas dicirikan dengan “dastibilitas” yaitu suatu istilah yang dimaksudkan untuk menunjukkan lawan kata kelekatan. Partikel-partikel serbuk yang dipadatkan, menjadi unsur penting dalam aliran serbuk melalui mesin pengisian dan dalam perasional mesin kapsul otomatis.

Kemampuan serbuk untuk mengalir merupakan salah satu faktor yang berpengaruh dalam pencampuran bahan-bahan yang berbeda untuk membentuk suatu campuran serbuk. Pencampuran dan pencegahan ketakbercampuran merupakan pekerjaan farmasetik yang penting di dalampembuatan berbagai serbuk sediaan, termasuk tablet dan kapsul. Faktor-faktor lain yang mempengaruhi proses pencampuran adalah agregasi, ukuran, bentuk, dan perbedaan densitas partikel serta adanya muatan listrik statis.

II. ALAT DAN BAHAN

A.    Alat

1.      Seperangkat pengayak standar

2.      Timbangan

3.      Mesin pennggetar pengayak

4.      Corong standar

5.      Stopwatch

6.      Penggaris

B.     Bahan

1.      SDL/ Spray Dry Lactose ( granul)

2.      Amylum

III. CARA KERJA

A.    DISTRIBUSI UKURAN PARTIKEL

1.      Timbang SDL ( granul ) 25 gram

2.      Timbang bobot masing-masing pengayak serta pan penampung yang akan di gunakan

3.      Susun pengayak-pengayak tersebut dengan diameter lubang terbesar diletakkan di atas dan pan penampung di bawah

4.      Letakkan susunan pengayak tersebut di atas mesing penggetar

5.      Letakkan granul yang sudah ditimbang pada pengayak paling atas, tutup dan kencangkan

6.      Getarkan pengayak dengan kecepatan getaran 5 rpm selama 10 menit

7.      Timbang bobot masing-masing pengayak beserta granul

8.      Hitung bobot granul yang terdapat pada masing-masing pengayak serta pan penampung

9.      Buat tabel serta hitung diameter rata-rata sampel tanpa sampel pada pengayak paling atas

10.  Buat kurva distribusi ukuran granul serta kurva frekuensi ukuran kumulatif.

B.     KECEPATAN ALIR DAN SUDUT ISTIRAHAT

1.      Pasang corong pada statif dengan jarak ujung pipa bagian bawah ke bidang datar = 10,0 ±0.2 cm

2.      Timbang teliti SDL (granul) 25 gram. (W)

3.      Tuanglah bahan tersebut ke dalam corong dengan dasar lubang corong ditutup

4.      Buka tutup dasar lubang corong sambil jalankan stopwatch

5.      Catat waktu yang diperlukan mulai bahan mengalir sampai bahan mengalir sampai bahan dalam corong habis ( t detik)

6.      Hitung kecepatan dengan rumus:

Kecepatan alir =  gram/detik

7.      Ukur tinggi timbunan bahan di bawah corong hasil penentuan kecepatan alir ( h cm) .

8.      Ukur jari-jari alas kerucut timbunan bahan tersebut ( r cm)

9.      Hitung sudut istirahat dengan rumus:

α  = tan^-1

	IV. Data Hasil Percobaan dan Pengolahan Data "SDL"
	Pengayakan			bobot pengayak + granul	bobot granul (g)
	no.mesh	diameter lubang (µm)	bobot(g)
	20	1000	347,55	347,78	0,23
	30	600	341,68	343,55	1,87
	40	425	305,62	310,66	5,04
	60	250	289,38	296,41	7,03
	80	180	284,35	386,87	2,52
	100	150	277,33	278,33	1
	140	106	274,75	276,88	2,13
	PAN		257,48	261,46	3,98
	Jumlah				23,8

A. Tabel Distribusi Ukuran

B. Tabel Diameter Rata-rata Sampel
	Uk. Lubang ayakan	rata-rata uk lubang ayakan		bobot sampel(g)	% bobot sampel		B x D
	A	B		C	D		E
	>1000	500		0,23	0.97%		485
	1000-600	800		1,87	8,83%		6288
	600-425	512,5		5,04	30,01%		10854,75
	425-250	337,5		7,03	59,55%		9969,75
	250-180	215		2,52	70,14%		2276,85
	180-150	165		1	74,34%		693
	150-106	128		2,13	83,29%		1145,6
	Pan					16,72%	30578,8

Diameter Rata-rata (dav) = ∑(%bobot sampel rata-rata ukuran lubang ayakan)

                                                                                100

                                          =30578,8 / 100 = 305,79 µm

C. Kurva Histogram Frekuensi vs rekuensi Ukuran
Hasil Penentuan Kecepatan Alir “ SDL “
no	w (gram)			kecepatan Alir ( gram / detik)
1	SDL 25 gram	00,64 detik		39,06
2	SDL 25 gram	00,79 detik		31,65
3	Amylum 25 gram	-		-
4	Amylum 25 gram	-		-

Rata-rata alir = 39,06 + 31,65 / 2 = 35,355 sekon

Hasil Penentuan Sudut Istirahat “ SDL “
No	h (cm)	r (cm)	α ( o )
1	1,1	4	15,73
2	1,1	4	15,73
3	-	-	-
4	-	-	-

BJ Mampat x BJ Nyata

1.    Penimbangan SDL

Gelas ukur + isi           = 211,83 gram

Gelas ukur kosong      = 128,45 gram    -

Bobot isi                      = 83,38 gram

a)      Ketukan 500 kali 100 ml menjadi 97 ml  (vt)

b)      Ketukan 1250 kali 97 ml menjadi 96 ml (vt1)

                        BJ mampat = wd / vt = 83,38 gram / 97 ml =0,86 gram/ml

·      Jika selisih antara vt dan vt1 tidak lebih dari 2 ml maka dipakai vt (Bagus)

(Lacman dkk, 1994, voigh, 1995)

2.    1) Granul = 100 gram

95% x 50 gram = 47,5 gram

5 % x 50 gram = 2,5 gram

65 ml diketuk 500 kali menjadi 62 ml

62 ml diketuk 1250 kali menjadi 61 ml

  2) Granul = 100 gram

90% x 50 gram = 45 gram

5 % x 50 gram = 5 gram

65 ml diketuk 500 kali menjadi 63 ml

63 ml diketuk 1250 kali menjadi 62 ml

BJ Nyata = wo/vo = 50/65 = 0,77 gram/ml

BJ Mampat 500 kali =  wo/vt = 50/61 = 0,82 gram/ml

BJ Mampat 1250 kali =  wo/vt = 50/62 = 0,81 gram/ml

·      Jika selisih antara vt dan vt1 tidak lebih dari 2 ml maka dipakai vt (Bagus)

(Lacman dkk, 1994, voigh, 1995)

V. Pembahasan

A.    Distribusi Partikel

      Pada percobaan penentuan ukuran partikel ini bertujuan untuk mengukur partikel zat dengan metode pengayakan (shieving). Bahan yang digunakan untuk metode pengayakan adalah granul, sedangkan bahan yang digunakan untuk metode alir adalah SDL dan amylum.

      Metode pangayakan adalah alat yang digunakan untuk mengukur partikel secara kasar. Sehingga dalam percobaan ini digunakan bahan yang partikelnya kasar dibandingkan dengan bahan yang lain. Pada metode pengayakan ini, digunakan 7 nomor ayakan yang berbeda-beda. Dimulai dari nomor ayakan yang rendah sampai yang tinggi. Diantaranya nomor ayakan 20,30,40,60,80,100, dan 140.

      Metode ayakan dilakukan dengan menyusun ayakan dari nomor mesh yang terkecil (yang paling atas) sampai pada nomor mesh yang paling besar (yang paling bawah) hal ini ditujukan agar partikel-partikel yang tidak terayak (residu) yang ukurannya sesuai dengan nomor ayakan. Jika nomor ayakan besar maka residu yang diperoleh memiliki ukuran partikel kecil.

      Dalam pengayakan dibantu dengan alat vibrator (mesin penggerak), mesin ini digerakkan secara elektrik dan dapat diatur kecepatannya dan waktunya. Dalam percobaan ini kecepatan mesin penggerak diatur 5 rpm, ditujukan untuk menghindari pemaksaan partikel besar melewati ayakan akibat tingginya intensitas penggoyangan atau tertahannya partikel kecil akibat lambatnya intensitas penggoyangan sehingga dipilih intesitas penggoyangan setengah dari kecepatan maksimum.

      Pada bagian paling atas dari susunan ayakan dipasang penutup dari mesin penggerak bertujuan agar tidak ada pengaruh luar yang mempengaruhi gerakan mesin, misalnya tekanan udara di atasnya atau yang faktor yang lainnya, sehingga tidak ada gaya lagi yang bekerja kecuali gaya gravitasi yang mengarah jatuhnya partikel ke arah bawah.

      Metode yang digunakan ini merupakan metode yang sangat sederhana karena cukup singkat. Namun alat  atau metode ini tingkat keakuratan yang diperoleh tidaklah seakurat dengan metode secara mikroskopik.

      Dari data yang diperoleh  umumnya diperoleh zat sisa yang tertahan dengan semakin tinggi nomor mesh semakin banyak zat yang tersisa. Hal ini karena ukuran dalam tiap inci semakin kecil lubangnya.

Metode ini merupakan metode untuk mengetahui tingkat kehalusan dari suatu zat. Dengan melihat semakin banyak zat yang tertinggal dalam ayakan maka semakin kasar zat tersebut.

Dari percobaan yang telah dilakukan dengan metode pengayak dengan menimbang bobot akhir granul SDL, didapat persen (%) bobot granul serta persen (%) kumulatif. Dari dua data tersebut dapat diperoleh diameter rata-rata sampel dengan keterangan sampel SDL diameter rata-rata nya adalah 305,79 µm.

B.     Sifat Alir Zat Padat

1.      Sifat alir

Sifat aliran serbuk dapat diperbandingkan dengan cairan bukan Newton, yang dipengaruhi oleh bentuk dan ukuran partikel, memalui gaya kohesi antara pertikel dan oleh pembentukan lapisan tipis permukaan ( misalnya air ) dan faktor-faktor lainnya. Daya lekat atau daya ikat serbuk didasari atas gaya Van der walls antar permukaan padat, perbandingan muatan elektrostatik atau gaya diantara lapisan teradsorbsi. Sifat alir bubuk dan granulat dapat diperbaiki  melalui penambahan bahan pelicin yang mampu  menurunkan gesekan antar partikel.

Granulasi, artinya pembesaran partikel secara sintetis, yang umumnya menyebabkan peningkatan daya mengalir atau daya luncur serbuk ( Voight, 1984).

2.      Sudut Istirahat

Sudut Istirahat adalah sudut yang dibentuk oleh tumpukan serbuk terhadap bidang datar setelah serbuk tersebut mengalir secara bebas melalui suatu celah sempit. Alat yang digunakan adalah corong. Semakin kecil sudut diam maka semakinmudah serbuk mengalir. Sudut istirahat dapat diukur dengan mengamati tinggi kerucul yang terbentuk (h cm) diatas dengan diameter tertentu (d cm). Besar sudut diam dapat dihitung sebagai berikut:

Tan α= h/D (jari-jari kerucut)

Keterangan:

α = sudut diam

h = tinggi kerucut tumpukan serbuk

D = diameter tumpukan serbuk

a.    Partikel dengan bentuk yang lebih beraturan (hampir bulat) memberikan sudut istirahat yang lebih rendah dan kerapatan curah yang lebih tinggi. Secara umum efek ini akan memberikan sifat aliran granul yang lebih bain dan variasi berat tablet yang lebih kecil dan kompresi atau konsolidasi tablet yang lebih efisien.

b.   Partikel yang relative kecil (kurang dari 10µm) aliran partikel melalui lubang dibatasi karena gaya lekat antar partikel besarnya sama dengan gaya gravitasi. Jika ukuran partikel besarnya sama dengan gaya gravitasi. Jika ukuran partikel meningkat,  aliranpartikelnya akan lebih mudah (Martin et al.1989).

c.    Partikel-partikel dengan kecepatan tinggi dan potensitas dalam rendah cenderung untuk mempunyai sifat bebas mengalir dengan menambah kekerasan permukaan karakteristik alirannya akan semakin buruk yang disebabkan gesekan dan kelekatannya (Martin et al.1989).

d.   Partikel panjang atau flat cenderung mengepak walaupun dengan sangat longgar sehingga memberikan serbuk yang mempunyai porositas tinggi (Martin et al.1989).

           Pada praktikum  kali ini bahan yang digunakan pada uji sifal alir yaitu SDL dan Amylum. Dimana SDL memiliki sifat alir yang  lebih baik daripada Laktosa. Hal ini dikarenakan ukuran partikel dari kedua bahan tersebut berbeda. Selain itu gaya tarik menarik antar partikel amylum lebih erat dibandingkan dengan partiket SDL. Hal itulah yang menyebabkan, SDL lebih mudah mengalir daripada amylum.

           Pada praktikum ini kami dapatkan data rata-rata kecepatan alir dari SDL adalah sebesar 35,355 g/detik. Sedangkan memiliki sifat alir  sebesar 0 g/detik (tidak mengalir). Hal ini sesuai dengan teori.

VII. Kesimpulan

·         Pada percobaan kali ini diketahui bahwa distribusi ukuran partikel menggunakan metode pengayakan. Alat ini memiliki susunan pengayak dari ayakan paling atas memiliki nomor ayakan paling kecil (1000 µm) dan semakin bawah nomor ayakan akan semakin ayakan (106 µm). Bahan yang akan diayak pada ayakan teratas dengan lebar jala paling besar. Partikel yang ukurannya lebih kecil dari pada lebar jala maka akan berjatuahan melewatinya. Bahan tersebut akan membentuk bahan halus ( lolos ). Partikel yang tertinggal pada ayakan akan membentuk bahan kasar. Setelah dilakukakannya penimbangan 25  dan dilakukan getaran selama 10 menit, ditentukan kembali melalui penimbangan dan persentase bobot serta persentase kumulatif maka dapat dihitung jumlah ukuran rata-rata pada bahan atau sampel.

·         Pada percobaan kali ini sifat alir ditentukan dengan metode corong. Bahan ditimbang 25  dan dimasukkan kedalam corong dengan bagian bawah ditutup. Buka penutup corong secara pelahan-lahan. Dilakukan pengamatan waktu hingga bahan tidak tersisa dicorong. Hitung tinggi dan diameter bahan setelah melewati corong. Dari percobaan ini bias didapat kecepatan alirnya bahan tersebut.

·         Pada percobaan ini dilakukan distribusi dua bahan yaitu SDL. Dari percobaaan yang dilakukan ditemukan distribusi ukuran untuk sampel SDL diperoleh persen kumulatif 100% dan diameter rata-rata partikel sebesar 305,79 µm.

Pada percobaan kali ini dilakukan dua pengujian sifat alir yaitu pada SDL dan amylum. Dari data yang diperoleh dapat ditentukan kecepatan alir untuk sampel SDL adalah sebesar 35,355 g/sekon dan sudut istirahat sebesar 15,73^o. Sedangkan untuk Amylum tidak dapat diketahui  kecepatan alir serta sudut istimewannya. Ini dikarenakan amylum merupakan serbuk halus yang memiliki ikatan yang sangat kuat antar partikel atau gaya kohesi yang kuat sehingga tidak dapat melewati corong.

DAFTAR PUSTAKA

Martin, A.,1993, physical pharmacy, 4^th ed., Lea & Febiger, Philadelphia, London,p.324-361.

Carstensensen, J.T., 1998, physicochemical principles of solid dosage form, Tecnomic Publishing Company,inc.,Lancaster, Pennsylvania.

Florence A.T., and Attwood D., 1998, Physicochemical principles of pharmacy, 3^rd ed. The Macmillian press Ltd.